GB 5009.298-2023食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測(cè)定

更新時(shí)間：2024-01-17

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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的高效液相色譜和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中三氯蔗糖(糖素)的測(cè)定。

第一法高效液相色譜

技術(shù)原理：

試樣中的三氯蔗糖用甲醇水提取,除去蛋白、脂肪,經(jīng)固相萃取柱凈化、蒸干復(fù)溶富集后,用高效液相色譜儀,反相C色譜柱分離,采用示差檢測(cè)器或蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

耗材：

甲醇

甲醇色譜純

正己烷

磷酸氫二甲 K2HPO4。3H2O

乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O

13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O

乙酸

乙腈色譜純

中性氧化鋁：粒徑75um-150um(100目-200目)

"三氯蔗糖標(biāo)品 CAS:56038-13-2 純度≥99%國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書標(biāo)準(zhǔn)品"

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.0mg/mL）

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1.0mg/mL）

"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效"

0.45um親水微孔濾膜和0.45um疏水微孔濾膜色譜柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能

第一法高效液相色譜所需試劑耗材推薦品牌

名稱	規(guī)格	貨號(hào)	品牌
甲醇	AR,99.5%	K007537-500ml	科威
甲醇色譜純	色譜級(jí), HPLC/ACS≥99%	33184000K-4L	科威
正己烷	色譜級(jí), HPLC/ACS≥95%	33214000K-4L	科威
磷酸氫二甲 K2HPO4。3H2O	AR,99%	K018687-500g	科威
乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O	AR,98%	K018454-500g	科威
13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O	AR,99.0%	K018695-500g	科威
乙酸	AR	K009609-500ml	科威
乙腈色譜純	色譜級(jí),≥99.9%	33194000K-4L	科威
中性氧化鋁：粒徑75um-150um(100目-200目)	100-200目	K017772-500g	科威
三氯蔗糖標(biāo)品 CAS:56038-13-2 純度≥99% 國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書標(biāo)準(zhǔn)品	純度：99.0% 規(guī)格：500mg/瓶	PCL-#-Su560-500mg	普西奧
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.0mg/mL）	10.0mg/mL(溶劑：H₂O) 規(guī)格：1.2mL	PCL-2021BZ308-1.2mL	普西奧
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1.0mg/mL）	1.0mg/mL(溶劑：H₂O) 規(guī)格：1.2mL	PCL-2021BZ309-1.2mL	普西奧
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效
0.45um親水微孔濾膜和0.45um疏水微孔濾膜	0.45um孔徑 100片/包	KW-PV047	科威
色譜柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

技術(shù)原理：

試樣中的三氯蔗糖用水提取,除去蛋白、脂肪,經(jīng)固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。

耗材：

甲醇

甲醇色譜純

正己烷

乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O

13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O

"三氯蔗糖標(biāo)品 CAS:56038-13-2 純度≥99%國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書標(biāo)準(zhǔn)品"

"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效"

0.22um親水微孔濾膜和0.22um疏水微孔濾膜

色譜柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相當(dāng)

乙酸鋅溶液

13943-58-3溶液

甲醇-0.1%磷酸氫二鉀溶液

甲醇-水溶液

水-乙腈溶液

第二法高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法所需試劑耗材推薦品牌

名稱	規(guī)格	貨號(hào)	品牌
甲醇	AR,99.5%	K007537-500ml	科威
甲醇色譜純	色譜級(jí), HPLC/ACS≥99%	33184000K-4L	科威
正己烷	色譜級(jí), HPLC/ACS≥95%	33214000K-4L	科威
乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O	99.99% metals basis	K012895-100g	科威
13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O	AR,99.0%	K018695-500g	科威
三氯蔗糖標(biāo)品 CAS:56038-13-2 純度≥99% 國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書標(biāo)準(zhǔn)品	≥99%	PCL-#-S127-20mg	普西奧
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效
0.22um親水微孔濾膜和0.22um疏水微孔濾膜	0.22渭m100片/盒	KW-Ny013	科威
色譜柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相當(dāng)
乙酸鋅溶液	219g/L 規(guī)格：500mL	PCL-2021BZ261-500ml	普西奧
13943-58-3溶液	106g/L 規(guī)格：500mL	PCL-2021BZ262-500ml	普西奧
甲醇-0.1%磷酸氫二鉀溶液	20：80 規(guī)格：500mL	PCL-2021BZ263-500ml	普西奧
甲醇-水溶液	75：25 規(guī)格：500mL	PCL-2021BZ264-500ml	普西奧
水-乙腈溶液	89：11 規(guī)格：500mL	PCL-2021BZ265-500ml	普西奧